Drinking water. Method for determination of Polyphosphate content

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет - 0,01 мг/дм 3 .

. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2 - 3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный (синяя лента).

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 , ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см 3 , пипетки мерные 1 - 2 см 3 с делениями 0,01 см 3 , 5 - 10 см 3 с делением 0,1 см 3 ; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 см 3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 .

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.

Кислота сульфаминовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 . Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

0 ,7165 г KH 2 PO 4 , х. ч., предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см 3 хлороформа. 1 см 3 раствора содержит 0,5 мг

3.2 . Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

10 см 3 основного раствора доводят до 1 дм 3 дистиллированной водой, 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг .

3.3 . Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

50 см 3 I рабочего раствора доводят до 250 см 3 дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,001 мг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г (NH 4 ) 6 Мo 7 О 24 · 4Н 2 O растворяют в 600 см 3 дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II , слабокислый раствор)

10 г (NH 4 ) 6 Мо 7 О 24 · 4Н 2 О растворяют в 400 см 3 дистиллированной воды и добавляют 7 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 месяцев. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6 . Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты

337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 см 3 дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

3.7 . Приготовление основного раствора двухлористого олова

1 ,95 г кристаллического невыветренного SnCl 2 · 2Н 2 O растворяют в 50 см 3 13,6 %-ной соляной кислоты (18,4 см 3 37 %-ной НСl, не содержащей мышьяка, доводят до 50 см 3 дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8 . Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2 ,5 см 3 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 см 3 .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 . Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм 3 , растворимые силикаты более 25 мг/дм 3 , нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм 3 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты NH 2 SO 2 OH, которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

4.2 . Определение ортофосфатов

К 50 см 3 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/дм 3 ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр «синяя лента», вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3 . Определение полифосфатов

К 100 см 3 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 см 3 дистиллированной водой, добавляют 2 см 3 37 %-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50 - 90 см 3 . После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 см 3 слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10 - 15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4 . Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 см 3 - 0,001 мг ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 дм 3 воды. В каждую колбу добавляют точно 1 см 3 молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10 - 15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (l = 690 - 720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2 - 3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 . Содержание неорганических растворенных ортофосфатов (X ), мг/дм 3 , определяют по формуле

где C - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/см 3 ;

50 - приведение объема исследуемой воды к 50 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

5.2 . Содержание гидролизирующихся полифосфатов (X 1 ), мг/дм 3 , определяют по формуле

где С 1 - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм 3 ;

100 - приведение объема исследуемой воды к 100 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов - 0,01 мг/дм 3 , если содержание их не превышает 0,07 мг/дм 3 , при более высоком их содержании - 15 % отн.

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет - 0,01 мг/дм 3 .

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.2. Объем пробы воды для определения содержания полифосфатов должен быть не менее 500 см 3 .

1.3. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

1.4. Если анализ в день отбора пробы не произведен, воду консервируют добавлением 2 - 4 см 3 хлороформа на 1 дм 3 воды.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 .

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2 - 3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный (синяя лента).

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 , ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см 3 , пипетки мерные 1 - 2 см 3 с делениями 0,01 см 3 , 5 - 10 см 3 с делением 0,1 см 3 ; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 см 3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 .

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.

Кислота сульфаминовая.

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 . Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

0,7165 г KH 2 PO 4 , х. ч., предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см 3 хлороформа. 1 см 3 раствора содержит 0,5 мг

3.2 . Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

10 см 3 основного раствора доводят до 1 дм 3 дистиллированной водой, 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг .

3.3 . Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

50 см 3 I рабочего раствора доводят до 250 см 3 дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,001 мг.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г (NH 4) 6 Мo 7 О 24 · 4Н 2 O растворяют в 600 см 3 дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II, слабокислый раствор)

10 г (NH 4) 6 Мо 7 О 24 · 4Н 2 О растворяют в 400 см 3 дистиллированной воды и добавляют 7 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 месяцев. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6 . Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты

337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 см 3 дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

3.7 . Приготовление основного раствора двухлористого олова

1,95 г кристаллического невыветренного SnCl 2 · 2Н 2 O растворяют в 50 см 3 13,6 %-ной соляной кислоты (18,4 см 3 37 %-ной НСl, не содержащей мышьяка, доводят до 50 см 3 дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8 . Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2,5 см 3 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 см 3 .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм 3 , растворимые силикаты более 25 мг/дм 3 , нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм 3 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты NH 2 SO 2 OH, которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

4.2 . Определение ортофосфатов

К 50 см 3 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/дм 3), профильтрованной через плотный бумажный фильтр «синяя лента», вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3 . Определение полифосфатов

К 100 см 3 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 см 3 дистиллированной водой, добавляют 2 см 3 37 %-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50 - 90 см 3 . После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 см 3 слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10 - 15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4 . Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 см 3 - 0,001 мг) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 дм 3 воды. В каждую колбу добавляют точно 1 см 3 молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10 - 15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (l = 690 - 720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2 - 3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

где C - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/см 3 ;

50 - приведение объема исследуемой воды к 50 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

где С 1 - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм 3 ;

100 - приведение объема исследуемой воды к 100 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов - 0,01 мг/дм 3 , если содержание их не превышает 0,07 мг/дм 3 , при более высоком их содержании - 15 % отн.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 № 2356

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ